Methodenentwicklung zur Bestimmung von Arsen in Lebensmitteln mittels Atomabsorptionsspektrometrie

Abstract

Arsen ist ein ubiquitär vorkommendes Halbmetall. In Lebensmittelproben kann es mit Hilfe von Atomabsorptionsspektrometrie bestimmt werden. Das Ziel der vorliegenden Arbeit war es, eine Methode zur Bestimmung von Gesamtarsen in Lebensmittelproben mittels Atomabsorptionsspektrometrie zu entwickeln. Es wurde eine bereits bestehende Methode zur Bestimmung von Arsen mittels Graphitofenatomabsorptionsspektrometrie (GFAAS) überprüft und optimiert. Weiterhin wurde eine neue Ankopplungstechnik verwendet, die seit einigen Jahren auf dem Markt ist. Dabei wird das gasförmige Hydrid (AsH3) in einem Fließinjektionsanalysensystem (FIAS) aus der flüssigen Probenmatrix abgetrennt. Das FIAS wird mit der Graphitofenatomabsorptionsspektrometrie gekoppelt. Die gebildeten Hydride werden in ein mit Iridium beschichtetes Graphitrohr übertragen. Die Atomisierung erfolgt dann im Graphitrohr. Der Schwerpunkt dieser Arbeit wurde auf die Optimierung der verschiedenen Parameter, wie Geräteeinstellungen und Vorreduktion zur Bestimmung von Arsen mittels GFAAS und der Kopplung von einem FIAS mit der GFAAS gelegt. Zur Validierung der entwickelten Methode wurden verschiedene Referenzmaterialien mit bekannten Arsengehalten eingesetzt.

Arsenic is a ubiquitous metalloid. It can be determined in food samples with atomicabsorptionspectrometry. The aim of this diploma thesis is the development of a new method to determined arsenic species in food samples. An existing method to determined arsenic in food samples with GFAAS (Graphite Furnace Atomic Absorption Spectrometry) was controlled and optimized. Also a new method was developed. There’s a technique available. Arsenic is divided from the rest of the sample. This happens in a FIAS (Flow Injection Analyse System). The FIAS is connected to a GFAAS. The atomization takes place in the graphite tube. The centre of this diploma thesis is the optimization of the different parameters, like the whole equipment and the prereduction of the arsenic samples. This was accomplished for the determination of arsenic with GFAAS and FI-HGGFAAS. The new developed methods were proved with standardized reference materials.