Methodenoptimierung und -validierung zur NIR-spektroskopischen Analyse von Schokolade, kakaohaltiger Fettglasur und Backmassen

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Dokumentart: Diplomarbeit, Magisterarbeit, Master Thesis
Institut: Department Ökotrophologie
Sprache: Deutsch
Erstellungsjahr: 2015
Publikationsdatum:
SWD-Schlagwörter: NIR-Spektroskopie , Schokolade , Fettglasur
DDC-Sachgruppe: Hauswirtschaft und Familienleben

Kurzfassung auf Deutsch:

In der Masterarbeit zum Thema "Methodenoptimierung und -validierung zur NIR-spektroskopischen Analyse von Schokolade, kakaohaltiger Fettglasur und Backmassen" geht es im Allgemeinen um die Einsetzbarkeit der Nahinfrarotspektroskopie (NIRS) als Screeningmethode zur analytischen Bestimmung der Zusammensetzung von Schokolade. Die Parameter Fett- und Theobromin-/Coffeingehalt und die Anteile an Saccharose und Laktose werden näher betrachtet. Zum Nachweis der Eignung der NIRS werden 104 Schokoladenproben auf die genannten Parameter über die Referenzanalytik nach der Amtlichen Sammlung nach § 64 LFGB analysiert und jeweils mittels eines Nahinfrarot-Photospektrometers gemessen. Die jeweils ermittelten Ergebnisse werden auf ihren Zusammenhang zueinander geprüft und mittel statistischer Tests ausgewertet. Anhand der Statistikdaten kann eine Angabe zur Einsetzbarkeit der NIRS als Schnellmethode erfolgen. Dieser Bereich umfasst die Methodenvalidierung der NIRS gegenüber der standardisierten nasschemischen Analytik und stellt den Hauptteil dieser Arbeit dar. Die NIRS bietet die Vorteile, dass keine aufwendige Probenvorbereitung zu erfolgen hat und keine Chemikalien einzusetzen sind. Zudem ist eine Probenmessung nach einmaliger Einweisung direkt durchführbar und dauert nur wenige Sekunden. Ein weiterer Aspekt der Arbeit ist die Verwendung der NIRS zur Differenzierung zwischen verschiedenen Lebensmitteln (LM). Hintergrund stellt hierbei der Schutz vor Täuschung nach Art. 7 LMIV in Verbindung mit § 11 LFGB und damit das in Verkehr bringen nachgemachter LM dar, was nach § 11 Abs. 2 Nr. 2 LFGB verboten ist. Untersucht wird hierbei die Möglichkeit der Differenzierung zwischen Schokolade und kakaohaltiger Fettglasur sowie zwischen Marzipan und Persipan. Jeweils letztere genannte LM stellen nachgemachte LM zu den ersteren dar. Über die Messung der Proben werden Absorptionsspektren erhalten, welche visuell auf Unterschiede und Ähnlichkeiten hin überprüft werden. Zusätzlich zu den Probenmessungen durch die NIRS werden die genannten LM im Rahmen der Produktdifferenzierung auch mit einem Photospektrometer des mittleren Infrarotbereiches gemessen. Hintergrund ist selbiger bereits erwähnter und biete den weiteren Vorteil, dass absolut keine Vorbereitung der zu untersuchenden Proben notwendig ist. Für die Parameter Fett- und Saccharosegehalt in Schokolade kann aufgrund der gewonnenen Erkenntnisse die NIRS als Screeningmethode eingesetzt werden. Für die Gehalte an Theobromin/Coffein und Laktose ist dies nicht anwendbar. Der Einsatz der NIRS zur qualitativen LM-Differenzierung ist im Fall von Schokolade/Fettglasur nicht möglich. Für Marzipan/Persipan kann der Einsatz evtl. erfolgen, jedoch liegen hier nicht ausreichend Informationen vor, um eine eindeutige Aussage treffen zu können.

Kurzfassung auf Englisch:

This master thesis about the topic "method optimization and validation for NIR spectroscopic analysis of chocolate, containing cocoa glaze and baking compositions" deals generally with the applicability of the near-infrared spectroscopy (NIRS) as a screening method for the analytical determination of the composition of chocolate. The parameters fat and theobromine/ caffeine content and the proportions of sucrose and lactose are considered in more detail. To demonstrate the suitability of the NIRS 104 chocolate samples are analyzed on the above mentioned parameters by the reference method of the Official Compilation according to § 64 LFGB and each sample is measured by a near-infrared spectrophotometer. The results determined in each case are tested for their relationship to each other and evaluated means of statistical tests. Based on the statistical data a decision can be given about the specifying of usability of NIRS as a rapid method. This part covers the method validation of NIRS opposite to the standardized wet chemical analysis and represents the major part of this work. The NIRS has the advantage that there is no complex sample preparation needed and no chemicals should be used. In addition, a sample measurement is directly carried out after a single instruction and takes only a few seconds. Another aspect of the work is the use of the NIRS for the differentiation between different foods. Background represents the protection of fraud under Art. 7 LMIV in conjunction with § 11 LFGB and therefore the placing of imitated food on the market, which is prohibited according to § 11 para. 2 no. 2 LFGB. The possibility of differentiation between chocolate and containing cocoa glaze and between marzipan and persipan will be examined. In each case, the latter mentioned food represents an imitated food of the first mentioned. The absorption spectra which are obtained by the measuring are visually checked for similarities and differences. In addition to the sample measurements by the NIRS the samples are measured as part of product differentiation with a spectrophotometer of the mid-infrared range. It is based on the already mentioned background and offers the additional advantage that absolutely no preparation of the sample is necessary for examination. Based on the findings, the NIRS can be used as a screening method for the parameters of fat and sucrose in chocolate. For the contents of theobromine/caffeine and lactose, this method is not applicable. The use of the NIRS for qualitative differentiation is not possible in the case of chocolate/cocoa containing fat glaze. The use for marzipan/persipan can be carried out if necessary, but there are not enough information available for an unequivocal statement.

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